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[确认&验证] 分析方法验证项目选择疑问

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药徒
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楼主
发表于 2019-9-27 09:35:10 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式
各位老师:
? ?最近研究分析方法验证遇到一些问题,请教各位大神,请不吝赐教:
1. 杂质限度(验证)什么时候做准确度?
2. 杂质限度(验证)什么时候做范围?
3. 杂质定量(验证)什么时候不做精密度?
4. 杂质定量(验证)什么时候做检测限?
5. 含量(验证)什么时候不做中间精密度?
6. 鉴别(确认)什么时候做检测限?
7. 杂质限度(确认)什么时候做准确度?
8. 杂质限度(确认)什么时候做范围?
9. 杂质定量(确认)什么时候做中间精密度?
10. 杂质定量(确认)什么时候做检测限?
11. 杂质定量(确认)什么时候做线性?
12. 杂质定量(确认)什么时候做范围?
13. 杂质定量(确认)什么时候做耐用性?
14. 含量(确认)什么时候做重复性?
15. 含量(确认)什么时候做中间精密度?
16. 含量(确认)什么时候做线性?
17. 含量(确认)什么时候做范围?
18. 含量(确认)什么时候做耐用性?


我知道答案 本帖寻求最佳答案回答被采纳后将获得系统奖励2 金币 , 目前已有15人回答
药徒
沙发
发表于 2019-9-27 10:00:41 | 只看该作者
本帖最后由 gdg661837 于 2019-9-27 10:09 编辑

只要是定量的验证,全做。
方法验证与确认的适用范围,参考GMP指南。《实验室和物料》。方法做多做少,是根据目的。一般定量的验证,全做,定量的确认做部分。
限度的做的就更少了。

点评

枫林之秋 ?中国GMP指南要求太简单,且说的比较模糊,按照指南上指导项目做确认的话,欧美注册的话项目肯定不够,研究了中国、FDA、欧盟关于分析方法验证/确认的各种法规、指南才提的那些疑问。? 详情 bt365体育在线娱乐场 8 发表于 2019-9-27 10:28
药徒
板凳
?楼主| 发表于 2019-9-27 10:28:52 | 只看该作者
gdg661837 发表于 2019-9-27 10:00
只要是定量的验证,全做。
方法验证与确认的适用范围,参考GMP指南。《实验室和物料》。方法做多做少,是 ...

中国GMP指南要求太简单,且说的比较模糊,按照指南上指导项目做确认的话,欧美注册的话项目肯定不够,研究了中国、FDA、欧盟关于分析方法验证/确认的各种法规、指南才提的那些疑问。

点评

gdg661837 ?没有报过欧美制剂,不清楚,不过肯定怎么严格怎么来了。 有几个建议: 查欧美的法规。 找到别人报欧美的资料 找到出口欧美的质量标准 咨询第三方机构,比如专业代理报欧美的注册机构。 以下根据报国内的经验? 详情 bt365体育在线娱乐场 8 发表于 2019-9-27 10:54
药徒
地板
发表于 2019-9-27 10:51:04 | 只看该作者
换可以参考药典里面的指导原则关于方法验证的

点评

gdg661837 ?不要参考药典的分析方法质量标准验证知道原则。不要。老旧过时的验证思路和项目。2020年的征求意见稿中的分析方法学验证指导原则,勉强可看。药典的标准,一直跟CDE的技术落后一截。不多说。? 详情 bt365体育在线娱乐场 8 发表于 2019-9-27 16:21
枫林之秋 ?已仔细研究,关于项目选择规定和欧美有些出入,特别是没有特例情况的说明? 详情 bt365体育在线娱乐场 8 发表于 2019-9-27 11:01
药徒
5#
发表于 2019-9-27 10:54:47 | 只看该作者
枫林之秋 发表于 2019-9-27 10:28
中国GMP指南要求太简单,且说的比较模糊,按照指南上指导项目做确认的话,欧美注册的话项目肯定不够,研 ...

没有报过欧美制剂,不清楚,不过肯定怎么严格怎么来了。
有几个建议:
查欧美的法规。
找到别人报欧美的资料
找到出口欧美的质量标准
咨询第三方机构,比如专业代理报欧美的注册机构。

以下根据报国内的经验,欧美不清楚:
根据产品本身的阶段去进行选择,如起始物料、中间体、粗品、成品、根据功能,原辅包,成品等的要求去做。一般而言,成品是最严格的,其意味着成品的含量和杂质都得定量全验证。包括未知杂。
其他的,自己根据自己的项目质控去定。可适当减少。尤其对于限度的检验。
限度的验证,一般sss、专属、LOD。即可,或者加上耐用。但这只是参考。取决于你方法的目的。
至于确认那就更简单了,懒得人,做个sss、重现性就得了。

点评

枫林之秋 ?谢谢回答,关于分析方法验证、确认我接触的很多了,也参与过用于欧美申报的分析方法验证、确认、转移,起草和审核方案、报告基本没问题。本帖只是用于学术研究,简单点说就是想寻找特例,使知识结构全面些。我已经解? 详情 bt365体育在线娱乐场 8 发表于 2019-9-27 11:07
药徒
6#
发表于 2019-9-27 11:00:07 | 只看该作者
定量也得看对象的,同样的杂质,可能一般的杂质,不需要做全套,尤其对于非关键物料。但是如果是基因毒性,这就不一样,要求全套,定量验证。所以我才强调,基于你方法的目的,而不是存在一个通用的 规则的。其实很多是没有固定答案。不多说。
药徒
7#
发表于 2019-9-27 11:00:39 | 只看该作者
做验证那肯定都是上的,做确认的话线性范围这些都可以不用
药徒
8#
?楼主| 发表于 2019-9-27 11:01:06 | 只看该作者
zx-victoria 发表于 2019-9-27 10:51
换可以参考药典里面的指导原则关于方法验证的

已仔细研究,关于项目选择规定和欧美有些出入,特别是没有特例情况的说明
药徒
9#
?楼主| 发表于 2019-9-27 11:07:16 | 只看该作者
gdg661837 发表于 2019-9-27 10:54
没有报过欧美制剂,不清楚,不过肯定怎么严格怎么来了。
有几个建议:
查欧美的法规。

谢谢回答,关于分析方法验证、确认我接触的很多了,也参与过用于欧美申报的分析方法验证、确认、转移,起草和审核方案、报告基本没问题。本帖只是用于学术研究,简单点说就是想寻找特例,使知识结构全面些。我已经解决的问题没在这列。

点评

山顶洞人 ?坐等楼主出巨作,加油!? 详情 bt365体育在线娱乐场 8 发表于 2019-9-27 13:23
药士
10#
发表于 2019-9-27 13:23:40 | 只看该作者
枫林之秋 发表于 2019-9-27 11:07
谢谢回答,关于分析方法验证、确认我接触的很多了,也参与过用于欧美申报的分析方法验证、确认、转移,起 ...

坐等楼主出巨作,加油!
药徒
11#
发表于 2019-9-27 16:21:11 | 只看该作者
zx-victoria 发表于 2019-9-27 10:51
换可以参考药典里面的指导原则关于方法验证的

不要参考药典的分析方法质量标准验证知道原则。不要。老旧过时的验证思路和项目。2020年的征求意见稿中的分析方法学验证指导原则,勉强可看。药典的标准,一直跟CDE的技术要求落后一截。不多说。
药徒
12#
发表于 2019-9-30 08:39:30 | 只看该作者
看看2020版药典发的关于分析方法确认、转移和验证征求意见稿

药品质量标准分析方法验证指导原则.pdf

594.39 KB, 下载次数: 13, 下载积分: 金币 -1

分析方法确认指导原则.pdf

280.1 KB, 下载次数: 18, 下载积分: 金币 -1

分析方法转移指导原则.pdf

332.17 KB, 下载次数: 9, 下载积分: 金币 -1

药徒
13#
发表于 6?天前 | 只看该作者
楼上几位同学,我只想说中国药典比其他药典要求都高,别看不起自己
14#
发表于 4?天前 来自手机 | 只看该作者
应该分不同的药品类型,中药,生物药,化药都不一样
15#
发表于 4?天前 来自手机 | 只看该作者
gdg661837 发表于 2019-09-27 16:21
不要参考药典的分析方法质量标准验证知道原则。不要。老旧过时的验证思路和项目。2020年的征求意见稿中的分析方法学验证指导原则,勉强可看。药典的标准,一直跟CDE的技术要求落后一截。不多说。

神仙打架,企业无所适从
16#
发表于 1?小时前 来自手机 | 只看该作者
Doitasyoulike 发表于 2019-10-02 17:04
楼上几位同学,我只想说中国药典比其他药典要求都高,别看不起自己

认真做实验,中国药典的要求也能过的!
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